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檢測技術

色譜柱老化

來源:m.zeichua.cn    更新時間:2020-08-04

色譜柱老化
各種色譜柱可能會有一些污染物:柱老化的目的是去除揮發性的污染物,以使柱子滿足使用要求。
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由于柱子很容易吸附某些空氣中的污染物,所以,新填充的柱子必須老化,對于那些用過的柱子,并且有擱置了一些時間沒有用蓋帽或塞子保護起來的,同樣有必要作柱老化。
柱老化對于毛細管而言并不是一個嚴重問題,因為這種柱子固定相用量少,鑒于同樣的理由也需要作柱老化。但是,在操作時應小心一點,以防毛細管柱內的固定相流失。
柱子的尺寸和配制不同,其操作程序也不相同。具體的操作步驟按制造廠商說明進行。下面僅介紹通用的柱老化規則:
①關閉檢測器!切斷檢測器的氣源(如果有的話),尤其是氫氣!
②A、如果要老化的柱子已安裝好了,則將其與檢測器連接的一端拆下來。
  B、如果要老化的柱子還未安裝好,則將其一端接到現有的進樣器上。千萬別將另一端接到檢測器上!對于分流/不分流(或只分流)的毛細管柱進樣器,如果毛細管柱需要老化,則安裝一個不分流插入管,并按一般方法安裝柱,其位置高出柱螺帽7.5mm,調節隔墊清掃氣流量不大于6ml/min。
  C、用進樣器螺帽蓋好檢測器的入口,以防止空氣和/或污染物進入檢測器。

③建立穩定的載氣流量。老化填充柱時,以He為zui佳,用n2也可以滿足要求。
  A、對于Φ3或Φ4柱(內徑2mm),流量約30ml/min
  B、對于硬玻璃毛細管柱(內徑0.25mm)設定柱頭壓力與其柱子長度成正相關。即柱子越長,設定的柱頭壓力越高。
  C、對于石英玻璃毛細管柱,設定柱頭壓力與其柱子長度成正相關。即柱子越長,設定的柱頭壓力越高。
④設定柱室溫度為100℃約為1小時,然后逐漸升溫至柱子老化溫度(切勿超過柱子zui高溫度極限。通常,低于柱子zui高溫度極限30℃是足夠的)。

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